近期,廣西壯族自治區食品藥品檢驗所研究人員發表論文,旨在建立葛根芩連片中可能摻入的染色劑含量測定方法,並采用LC-MS/MS方法進行專屬性確證。研究指出,本方法準確、便捷,具有良好的精密度、重現性和穩定性,線性關係良好,可用於葛根芩連片的質量控製。該文發表在2016年第04期《藥物分析雜誌》上。
采用HPLC法測定染色劑含量,使用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱,以乙腈-0.05 mol·L-1乙酸銨溶液(含0.5%冰乙酸)為流動相,梯度洗脫,流速1.0 m L·min-1,檢測波長為420 nm和500 nm,柱溫35℃。用LC-MS/MS進行確證,以乙腈-0.01 mol·L-1乙酸銨溶液為流動相,梯度洗脫;離子源為電噴霧電離源(ESI),掃描模式為多反應監測(MRM)。
建立了HPLC法檢測葛根芩連片中可能含有的10種染色劑含量的方法。方法學驗證結果表明,檸檬黃、胭脂紅、日落黃、亮黃、酸性紅73、甲基橙、金橙Ⅱ、金胺O、赤蘚紅、堿性橙Ⅱ的線性範圍分別為1.498 6~49.955 0、0.672 7~22.423 5、1.497 8~49.925 0、0.223 5~7.451 6、0.447 0~14.900 0、0.398 0~13.267 8、0.497 0~16.566 7、0.190 6~6.353 2、0.695 3~23.176 4和0.119 3~3.977 6μg;加樣回收率(n=6)分別為97.2%(RSD=0.86%)、99.1%(RSD=0.48%)、98.6%(RSD=0.86%)、101.0%(RSD=1.2%)、98.2%(RSD=0.89%)、98.3%(RSD=1.0%)、97.5%(RSD=0.63%)、96.3%(RSD=0.40%)、97.8%(RSD=1.0%)和96.3%(RSD=0.96%)。在對11個廠家123批樣品的檢驗中,有5個廠家33批樣品檢出金胺O,檢出率為26.8%,含量在0.013~83.51·g·g-1之間,其中1批樣品同時檢出金胺O和堿性橙Ⅱ。用LC-MS/MS進行專屬驗證,33批出現HPLC陽性峰樣品均檢出相應的金胺O和堿性橙Ⅱ。
關鍵字:葛根芩連片,,高效液相色譜法,,液質聯用,,染色劑,,檸檬黃,,胭脂紅,,日落黃,,亮黃,,酸性紅73,,甲基橙,,金橙Ⅱ,,金胺O,,赤蘚紅,,堿性橙Ⅱ,,含量檢測,,安全監測,,
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