近期,衢州出入境檢驗檢疫局綜合技術服務中心研究人員發表論文,旨在建立了快速溶劑萃取-凝膠滲透色譜淨化-LC/MS/MS測定蜂花粉中硝基咪唑類化合物的分析方法。研究指出,該方法自動化程度高、靈敏度高,定性和定量結果準確。該文發表在2016年第02期《藥物分析雜誌》上。
樣品以乙酸乙酯為萃取溶劑經快速溶劑萃取儀萃取,凝膠滲透色譜(GPC)淨化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色譜柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm)分離,以0.15%甲酸溶液(A)-甲醇(B)為流動相,梯度洗脫(02 min,90%A;25 min,90%A→40%A;57 min,40%A→10%A;77.5 min,10%A→90%A;7.512.0 min,90%A),流速為0.3 m L·min-1。質譜采用多反應監測正離子掃描模式,基質匹配標準曲線同位素內標法定量。
硝基咪唑類化合物在一定範圍內(1.015.0 ng·m L-1)線性良好,相關係數在0.996 10.998 2內;硝基咪唑類化合物檢出限為1.5μg·kg-1,定量限為5.0μg·kg-1;加標5.0μg·kg-1時回收率為98.0%114.2%,10.0μg·kg-1時回收率為93.5%104.0%,20.0μg·kg-1時回收率為93.6%101.2%,RSD分別為2.3%5.2%、1.0%1.1%和0.3%1.7%。
關鍵字:,食品安全,,獸藥殘留,,蜂花粉,,甲硝咪唑,,二甲硝咪唑,,洛硝噠唑,,快速溶劑萃取,,凝膠滲透色譜,,高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS),
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