近期,河南省食品藥品檢驗所研究人員發表論文,旨在建立反相HPLC法測定去羥肌苷腸溶膠囊有關物質次黃嘌呤及含量。研究指出,本法經方法學驗證,可用於去羥肌苷腸溶膠囊的有關物質檢查及含量測定。該文發表在2016年第02期《藥物分析雜誌》上。
采用Inert Surstain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色譜柱;以0.386%醋酸銨溶液加氨水調節p H至8.0為流動相A,以乙腈-甲醇(50∶50)為流動相B,梯度洗脫,測定去羥肌苷腸溶膠囊有關物質次黃嘌呤;以流動相A-流動相B(90∶10)為流動相測定去羥肌苷腸溶膠囊中去羥肌苷含量;檢測波長254 nm;流速1.0 m L·min-1;柱溫25℃;進樣體積為20μL。
在選定的色譜條件下,主成分及其有關物質能完全分離,雜質次黃嘌呤在0.099 69.960μg·m L-1範圍內呈良好的線性關係(r=1.000),平均回收率(n=9)為100.7%(RSD=1.9%),次黃嘌呤與去羥肌苷的相對較正因子為0.62;去羥肌苷在0.242 348.45μg·m L-1範圍內呈良好的線性關係(r=0.999 6),平均回收率(n=9)為99.9%(RSD=1.4%)。