近期,廈門市藥品檢驗所研究人員發表論文,旨在采用高效液相色譜-三重串聯四極杆質譜及超高分辨四極杆傅裏葉變換離子回旋共振串聯質譜儀對依諾沙星主要有關物質進行結構鑒定。研究指出,本研究對依諾沙星製劑中的主要有關物質進行了結構鑒定,為改進生產工藝和提高產品質量提供了參考依據。該文發表在2016年第02期《藥物分析雜誌》上。
采用高效液相色譜法測定75批依諾沙星製劑中的有關物質,確定含量不低於0.1%的主要雜質。采用Thermo Accucore XL C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,4μm)及高效液相色譜-三重串聯四極杆質譜,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L-1醋酸銨)-甲醇-乙腈(86∶5∶9)為流動相A,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L-1醋酸銨)-甲醇-乙腈(350∶325∶325)為流動相B進行梯度洗脫,對依諾沙星有關物質進行分離,並初步測定主要有關物質準分子離子質荷比;采用傅裏葉變換質譜法測定有關物質準確母離子及子離子,並結合對照品及裂解規律,對主要有關物質進行結構推定。
在所建立的高效液相色譜-三重串聯四極杆質譜條件下,依諾沙星及其有關物質可達到良好分離。依諾沙星製劑中3個主要有關物質均具有依諾沙星的1,8-萘啶母核結構。