近期,遼寧省獸藥飼料畜產品質量安全檢測中心研究人員發表論文,旨在建立雞蛋中5種氨基糖苷類藥物殘留的UPLC-MS/MS檢測方法。研究指出,經方法學驗證,本方法可用於雞蛋中氨基糖苷類藥物的檢測。該文發表在2016年第02期《藥物分析雜誌》上。
樣品經磷酸鹽緩衝液提取,調節p H後,過C18固相萃取小柱淨化,氮氣吹幹後七氟丁酸溶液複溶,進行UPLC-MS/MS分析。色譜柱:BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流動相:20 mmol·L-1七氟丁酸乙腈(A)-20 mmol·L-1七氟丁酸水溶液(B),梯度洗脫(02 min,4%A線性變化至30%A;24 min,30%A線性變化至60%A;45 min,60%A線性變化至96%A;55.5 min,96%A線性變化至4%A;5.57.0 min,維持4%A);流速:0.3 m L·min-1;柱溫:30℃;進樣量:10μL。
5種氨基糖苷類藥物質量濃度在2001 000 ng·m L-1範圍內呈現良好的線性關係,相關係數r均大於0.995;添加500 ng·g-1時回收率範圍為67.9%79.4%,批內RSD範圍為1.03%4.08%,批間RSD範圍為7.77%16.50%;方法檢測限為5μg·kg-1,定量限為20μg·kg-1。20份實際雞蛋樣品中均未檢出5種氨基糖苷類藥物。